?；艺{控反應結晶技術助力江蘇中旗科技副產混合鉀鹽資源化
—記?；摇案碑a混合鉀鹽資源化處置技術服務”項目產業化過程
來源：技術開發處 發布時間： 2020-09-21
江蘇中旗科技股份有限公司（簡稱“江蘇中旗科技”）是農化行業的國家級高科技企業，主營新型高效、環境友好的綠色農藥的研發、生產和全球銷售。在生產低毒除草劑氰氟草酯過程中，每年副產3500噸含有碳酸鉀、碳酸氫鉀、溴化鉀、氟化鉀和氰氟草酯混合鉀鹽，將其作為固體危廢委托處理不但處理成本高，還對環境造成潛在危害，制約企業可持續發展。為突破和解決江蘇中旗科技企業發展中瓶頸和難題，2019年7月底，我所與江蘇中旗科技簽署“副產混合鉀鹽資源化處置技術服務”合同。?；翼椖拷M針對含有四種無機鹽及有機物的混合鉀鹽資源化處置，開發了調控反應結晶技術，成功將含有有機物的混合鉀鹽分離純化，制備出的符合相關標準要求的碳酸鉀、溴化鉀、氟化鉀和氰氟草酯四種產品。項目組克服疫情影響，爭分奪秒、攻堅克難，在不到一年的時間里，完成室內試驗及工藝路線優化調整、中試、產業化生產。2020年7月21日年處理3500噸混合鉀鹽的產業化裝置完成調試并生產出合格產品；該項目產出的碳酸鉀、氟化鉀可以作為原料返回生產系統，回收的氰氟草酯達到產品質量要求，溴化鉀可以作為產品銷售，每年增加收入800萬元，該項目產業化裝置的成功運行，解決了困擾企業多年的固廢問題。我所精湛的技術、項目組攻堅克難過程中表現的科學家精神和工匠精神，受到江蘇中旗科技的領導和技術人員一致好評。
一、室內試驗一波三折，以企業需求為導向，在創新中破解技術難題
合同簽署后，將含有有機物的混合鉀鹽分離提純面臨時間緊、任務急、難度大等諸多困難，項目組在對混合鉀鹽全面分析檢測的基礎上，分析碳酸氫鉀、碳酸鉀、溴化鉀、氟化鉀和氰氟草酯物化性質，以碳酸氫鉀、碳酸鉀、溴化鉀、氟化鉀-水多溫多元相平衡為基礎，研究確定了碳酸鉀、溴化鉀、氟化鉀和氰氟草酯不同反應及濃縮條件下的析出規律，2019年7月31日確定調控反應結晶分離混合鉀鹽的室內試驗方案；2019年9月10日完成室內全流程試驗；2019年9月30日優化了室內全流程試驗反應控制條件，室內試驗產品質量達到合同指標要求。
在完成室內全流程優化試驗后，項目組將試驗進展和消耗情況反饋給江蘇中旗科技相關領導和聯系人，廠家提出江蘇中旗科技沒有氫氟酸使用的相關資質，要求調整工藝路線，研發氫溴酸替代氫氟酸實現混合鉀鹽徹底分離技術。項目組在藥劑使用限制的要求下，采用“周六日加班+工作日晚上加班”勤奮工作，于2019年10月20日打通氫溴酸替代氫氟酸工藝流程，于2019年10月31日完成室內全流程試驗。江蘇中旗科技股份有限公司于2019年11月2日派出技術人員在我所完成為期1周的室內試驗驗證，雙方對室內試驗驗證的碳酸鉀、溴化鉀、氟化鉀和氰氟草酯的產品質量進行分析檢測，同時對室內試驗輔料消耗指標進行了測算。相關技術人員對調整后的工藝方案表示認可，認為該工藝創新性強，技術可行，解決了困擾企業的分離提純難題；但又提出能否將處理每噸混合鉀鹽的氫溴酸的使用量進一步降低，室內試驗的氫溴酸用量由0.4噸/噸鹽降低至0.26噸/噸鹽以下，實現僅處理混合鉀鹽即可實現盈利的預期目標。
項目組針對企業提出近乎苛刻的要求，在創新中求突破，在全流程試驗產生的中間物料資源化利用方面做文章，將中間產物之一“含有碳酸鉀的溴化鉀粗品”替代氫氧化鉀作為中和劑，在降低氫溴酸的消耗的同時，還降低了輔料氫氧化鉀的消耗。重新調整的新工藝路線2019年11月15日通過研究室內技術可行性論證，2019年11月30日完成新工藝的全流程優化試驗，新工藝氫溴酸使用量降至0.2噸/噸鹽。將研發的新工藝及試驗結果反饋給江蘇中旗科技技術負責人侯遠昌后，侯總表示驚喜！江蘇中期科技苦苦尋求的綠色環保低成本資源化處理副產混合鉀鹽的技術終于實現了突破，該技術回收的碳酸鉀、氟化鉀可作為生產原料回用，氰氟草酯和溴化鉀可作為產品出售，具有處理過程綠色、成本低、經濟效益好等優勢。江蘇中旗科技當即決定，以該廠中試車間為依托，利用一個月的時間有針對性的進行技術改造，爭取春節前完成中試研究。
二、冬練三九，中試研究青年技術骨干砥礪前行
江蘇中旗科技2019年12月底完成中試車間技術改造，項目負責人準九零后鐘云龍博士和九零后王澤江同志迎著南京的第一場大雪，2020年1月2日赴江蘇中旗科技現場指導中試，1月3日和江蘇中旗科技現場技術人員進行了交流，中試車間現有冷卻系統溫度最低只有0~5℃，達不到新工藝室內試驗要求的-5℃，現有中試條件能否制備出四種合格產品？物料消耗與室內試驗有多大差別？為解決現場條件不足所引起的疑慮，兩位同志1月3日晚上回到賓館徹夜對中試條件下的物料及熱量進行核算和衡算，得出現有條件可以生產出符合相關標準要求的碳酸鉀、溴化鉀、氟化鉀和氰氟草酯產品，但氫溴酸消耗量高于室內試驗的10%的預判和初步結論。江蘇中旗科技隨即安排相關技術人員在實驗室進行了小試驗證，結果表明：冷卻溫度為5℃時氫溴酸使用量確實比-5℃時增加了10%，其消耗量為0.22噸/噸鹽，小試的四種產品質量符合相關要求，小試結果和兩位青年骨干的預判和初步結論相吻合。
2020年1月4日—5日以編制的安全規程和操作規程為基礎，開展現場工藝講解和分析檢測技術培訓。2020年1月6日中試投料試車，兩位年輕人每天早上八點到中試車間、晚八點再乘車從中試車間回賓館，按照廠區安全規定在中試車間的12小時手機處于關機失聯狀態，他們在車間對每班操作工人講解每一步操作的原理、每個崗位操作要點、如何克服操作過程中的難點、分析操作成功的要訣，盡量減少操作中的錯誤及失誤，每天在總結白班試車情況及叮囑晚班工人操作注意事項后，才坐上晚八點的班車回到賓館?；刭e館后，兩位同志還要總結白班試車情況和出現問題解決方案，同時為解決夜班出現問題，晚間兩人手機一直保持開機狀態，時刻準備應對中試車間異常情況的出現。冬日寒風凜凜，加上現場環境惡劣、晚間休息不好，兩人在現場指導持續十天之后，都患上了重感冒，出現了頭痛、咳嗽不止的狀況。為了能盡快打通中試全流程，兩位同志帶病依然堅持每天赴中試車間指導，最后身體實在吃不消倆人才輪換休息一天。功夫不負有心人，2020年1月20日中試全流程打通，2020年1月21日（農歷臘月27）中試結束。中試研究表明：混合鹽分離的碳酸鉀、溴化鉀、氟化鉀和氰氟草酯均符合相關標準要求，氫溴酸消耗量為0.22噸/噸鹽，產品質量、原輔料消耗均達到預期目標。江蘇中旗科技股份有限公司對我所技術人員嚴謹認真的工作態度和研發的獨特混合鹽分離技術給予高度評價，當即決定對現有生產車間進行技術改造，計劃2020年4月底進行工業化裝置的試車和試生產。
三、戰新冠肺炎疫情，夏練三伏，產業化裝置順利投產
中試完成后，一場突如其來的新冠肺炎在武漢爆發，并迅速蔓延至全國各地。江蘇中旗科技副產混合鉀鹽產業化技術改造也因停工停產而暫時擱置，原本打算于2020年4月底完成的技術改造直到2020年6月底才完成。2020年6月28日鐘云龍、王澤江兩位同志赴現場指導產業化裝置試車調試，時值南方梅雨季節，南京溫度高、濕度大、雨多，兩人2020年6月29日到達現場后不畏高溫濕熱，穿上車間工作服、戴上安全帽、穿上厚厚的防砸鞋與工人們一起逐一檢查設備情況，確保設備的安全性、密封性，無跑冒滴漏，以保證試車工作順利完成。由于車間內溫度較高，空氣流動性差，又存在有機物刺鼻的氣味，進入車間通常不到十分鐘汗水就已經浸透工作服，很容易讓人產生頭悶、胸悶的狀況。就在這種極端條件下，兩位同志依然與工人們同進同出， 2020年6月30日完成單機試車和聯動試車。2020年7月1日上午完成上崗工人操作培訓，在生產設備、操作工人準備就緒后，下午3點開始投料進行生產。經過兩周時間的試車調試和試生產，2020年7月15日完成產業化裝置調試和試運行，2020年7月22日完成產業化裝置優化和試生產，交付生產車間正式生產。通過近一個月的試車和試生產，產業化裝置生產的碳酸鉀、溴化鉀產品的純度均可達到98%以上。液態氟化鉀經過干燥可重新回到生產系統、碳酸鉀可作為生產原料直接返回生產系統；回收的氰氟草酯可直接作為產品出售、回收的溴化鉀可作為副產品銷售。江蘇中旗科技對新工藝表示肯定，產業化裝置生產的四種產品純度達到相關標準，混合鹽處理能力、原輔料消耗均達到預期目標。
四、結語
江蘇中旗科技副產的混合鉀鹽資源化處置問題困擾企業長達6年之久，海化室以八零后和九零后組成的項目組，攻堅克難、勇于創新，以企業需求為導向，在創新中求發展，研發了綠色環保的“調控反應結晶”副產廢鹽資源化處理新工藝，突破了低毒高效除草劑氰氟草酯副產鹽資源化技術瓶頸，成功解決了副產鹽資源化的問題。在該項目的產業化進程，青年技術骨干勇挑重擔，發揚“秉責允能、敏行圖新”淡化所精神，在實踐中錘煉成長，為精細化工副產鹽的資源化利用提供了成功范例，為其它副產廢水廢鹽的資源化治理奠定基礎。
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